注意事項

        1、環(huán)己醇在常溫下是粘稠狀液體，因而若用量筒量取時(shí)應注意轉移中的損失。所以，取樣時(shí)，*好先取環(huán)己醇，后取磷酸。

2、環(huán)己醇與磷酸應充分混合，否則在加熱過(guò)程中可能會(huì )局部碳化，使溶液變黑。

3、安裝儀器的順序是從下到上，從左到右。

4、由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點(diǎn)70.8℃，含水10%）；環(huán)己醇也能與水形成共沸物（沸點(diǎn)97.8℃，含水80%）。因此在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜太快，以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。有文獻要求柱頂控制在73℃左右，但反應速度太慢，本實(shí)驗為了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。

5、反應終點(diǎn)的判斷可參考以下幾個(gè)參數：（1）反應進(jìn)行40分鐘左右。（2）分餾出的環(huán)己烯和水的共沸物達到理論計算量。（3）反應燒瓶中出現白霧。（4）柱頂溫度下降后又升到85℃以上。

6、洗滌分水時(shí)，水層應盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失。這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。無(wú)水氯化鈣的用量視粗產(chǎn)品中的含水量而定，一般干燥時(shí)間應在半個(gè)小時(shí)以上，*好干燥過(guò)夜。但由于時(shí)間關(guān)系，實(shí)際實(shí)驗過(guò)程中，可能干燥時(shí)間不夠，這樣在*后蒸餾時(shí)，可能會(huì )有較多的前餾分（環(huán)己烯和水的共沸物）蒸出。

        7、在蒸餾已干燥的產(chǎn)物時(shí)，蒸餾所用儀器都應充分干燥。接收產(chǎn)品的三角瓶應事先稱(chēng)重。

8、一般蒸餾都要加沸石。

9、*好用簡(jiǎn)易空氣浴，使蒸餾時(shí)受熱均勻。由于反應中環(huán)己烯與水形成共沸物（沸點(diǎn)70.8℃，含水10%）；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸物（沸點(diǎn)64.9℃，含環(huán)己醇30.5%）；環(huán)己醇與水形成共沸物（沸點(diǎn)97.8℃，含水80%）。因此在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環(huán)己醇蒸出。

       10、水層應盡可能分離完全，否則將增加無(wú)水氯化鈣的用量，使產(chǎn)物更多地被干燥劑吸附而招致?lián)p失，這里用無(wú)水氯化鈣干燥較適合，因它還可除去少量環(huán)己醇。